style="width:2.11991in;height:0.6534in" /> … … … … … … … … …(A. 1) 本文是学习GB-T 3714-2017 碳酸锰矿. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了碳酸锰矿产品的分类、技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运和质量证明书。
本标准适用于生产电解金属锰、电解二氧化锰、锰盐等产品的原料用碳酸锰矿。
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GB/T 1508 锰矿石 全铁含量的测定 重铬酸钾滴定法和邻菲啰啉分光光度法
GB/T 1513 锰矿石 钙和镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 2011 散装锰矿石取样、制样方法
GB/T 14949.8 锰矿石化学分析方法 湿存水量的测定
按碳酸锰矿主含量锰及杂质的不同分为四个品级，即一级品、二级品、三级品、四级品。
4.1
产品按锰及杂质含量的不同分为四个品级，以干基品位计算，应符合表1规定。
表 1 碳酸锰矿技术指标 %(质量分数)
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4.2 需方对其他杂质(S、P、Cr、As
等)含量的要求，由供需双方协商。供方可根据需方的要求，提供有
关实测数据。
4.3 碳酸锰矿中湿存水应不大于5%。
4.4 产品中不得混入外来杂物。
GB/T 3714—2017
5.1 化学成分分析：锰含量的测定按附录 A 的规定进行；全铁含量的测定按
GB/T1508 的规定进行；
镁含量的测定按照GB/T1513 的规定进行。
5.2 湿存水含量的测定按照GB/T 14949.8 的规定进行。
6.1 取样和制备：若批量大于或等于60
t,则按生产顺序取前后两个份样，作为检验本批产品锰含量的
波动值，其差值不超过1%,然后将两个份样组成一个批样。若批量小于60
t,则不取前后份样，只取批 样。取样按 GB/T 2011
的规定进行，将总样分成三份， 一份作仲裁检验，其余两份封口后由供需双方各
保存一份。
6.2 用同一类型、主要化学成分相近的矿石加工的产品为一批。
6.3 产品应由供方技术部门检测，并填写质量证明书。
6.4 需方如有异议，可在收货之日起15 d
内向供方提出，将留存公样交第三方机构检测，按复验结果
判定品级。仲裁有关事宜由双方议定。
产品一般采用散装方式。
产品的储运应符合以下规定：
a) 产品贮存应分品种分级堆放，不得混放，应严防外来杂物混入或污染；
b) 产品应存放在矿棚内，避免潮湿；
c) 运输时避免淋雨；
d) 由于运输或保管等方面引起产品变质或混入其他杂物应由所涉及部门负责。
每批产品出厂应附质量证明书，内容包括：
a) 产品名称；
b) 批号；
c) 批重；
d) 化学成分；
e) 出厂日期；
f) 检验员代号；
g) 供方名称；
h) 本标准编号。
GB/T 3714—2017
(规范性附录)
碳酸锰矿 锰含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
A.1 范围
本方法适用于碳酸锰矿中全锰含量的测定，测定范围(质量分数):8.0%～60.0%。
A.2 方法提要
试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220℃~240
℃,用固体硝酸铵定量地将锰氧化至
三价，以 N- 苯代邻位氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
A.3 试剂
A.3. 1 磷酸，p=1.70 g/mL。
A.3.2 盐酸，p=1. 19 g/mL。
A.3.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
A.3.4 硝酸铵。
A.3.5 N- 苯代邻位氨基苯甲酸指示剂(0.2%溶液):称取0.2 g
指示剂溶于少量水中，加0.2 g 碳酸钠，
低温加热溶解后，加水至体积为100 mL, 摇匀。
A.3.6 重铬酸钾标准溶液(0.04000 mol/L): 称取1.9615g 经150℃烘干2h
的重铬酸钾(基准试剂),
置于250 mL 烧杯中，加适量水溶解，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.3.7 硫酸亚铁铵标准溶液(0.04 mol/L): 称取15.68 g 硫酸亚铁铵
FeSO₄(NH₄)₂SO₄ .6H₂O 溶于
1000 mL硫酸(5+95)溶液中，摇匀。
A.3.8 标定：用移液管取25.00 mL 重铬酸钾标准溶液(见 A.3.6),置于250 mL
锥形瓶中，加入40 mL 硫酸(1+4),5 mL 磷酸(见A.3. 1),
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅橙黄色，加入2滴 N- 苯代邻位氨基
苯甲酸指示剂(见 A.3.5), 继续滴定至溶液刚呈绿色为终点。
硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 C 按 式(A. 1) 计算：
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式中：
C — 硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁— 移取硫酸亚铁铵待标溶液体积，单位为毫升(mL);
n₂— 重铬酸钾基准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
K — 6,Fe²+ 的换算系数。
A.4 分析步骤
称取0. 1000 g 干燥试样于300 mL 锥形瓶中，加5 mL 盐酸(见 A.3.2)
加热溶解，再加15 mL 磷 酸
( 见 A.3. 1),2mL 硝酸(见 A.3.3),
加热至瓶壁无流水，液面平静并微冒白烟，取下，加2 g～3g 硝酸铵
GB/T 3714—2017
( 见 A.3.4), 摇动，吹尽瓶内棕黄色二氧化氮气体，冷却至70℃左右，加水约50
mL, 充分摇动溶解盐 类，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液(见 A.3.7)
滴定至浅红色，加入2滴 N- 苯代邻位氨基苯甲酸指
示剂(见A.3.5), 继续滴定至亮黄色即为终点V。
全锰含量(质量分数)w(mm)按 式(A.2) 计算，数值以%表示：
式 中 ：
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… … … … … … … …(A.2)
c — 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V— 硫酸亚铁铵耗用体积，单位为毫升(mL);
M—- 锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=54.94);
m— 称取试样的质量，单位为克(g);
W—— 试样水分的含量，%。
A.5 允许差
分析结果之间的差值不大于表 A. 1 所列的允许差。
表 A. 1 允许差 %(质量分数)
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